一、方法提要
稱取一定量的空氣干燥煤樣于圓底燒瓶中，加入甲苯共同煮沸。分餾出的液體收集在水分測定管中并分層，量出水的體積(mL)。以水的質量占煤樣質量的百分數作為水分含量。(量熱儀)
二、試劑
1．甲苯(GB 684):化學純。
2．無水氯化鈣(HGB 3208):化學純，粒狀。
3．儀器、設備
分析天平:最大稱量為200g，感量0.001g。
電爐:單盤或多聯，并能調節溫度。
冷凝管:直形，管長 400mm左右。
水分測定管:量程0～10mL，分度值0.1mL。水分測定管須經過校正(每毫升校正一點)，并繪出校正曲線方能使用。
小玻璃球(或碎玻璃片):直徑3mm左右。（煤質化驗設備)
微量滴定管: 10mL，分度值為0.05mL。
量筒: 100mL。
圓底蒸餾燒瓶:500mL。
蒸餾裝置:由冷凝管、水分測定管和圓底蒸餾燒瓶構成。各部件連接處應具有磨口接頭（那艾儀器 甲苯法水分測定儀 型號：NAI-ZLY-4T 針對甲苯蒸餾水分測定研制）
三、分析步驟
1．稱取25g、粒度為0.2mm 以下的空氣干燥煤樣，精確至0.001g，移入干燥的圓底燒瓶中，加入約80mL，甲苯。為防止噴濺，可放適量碎玻璃片或小玻璃球。安置好蒸餾裝置。（煤質分析儀器)
2．在冷凝管中通入冷卻水。加熱蒸餾瓶至內容物達到沸騰狀態。控制加熱溫度使在冷凝管口滴下的液滴數約為每秒2~4滴。連續加熱，直到餾出液清澈并在5min內不再有細小水泡出現時為止。
3.取下水分測定管，冷卻至室溫，讀數并記下水的體積(mL)，并按校正后的體積由回收曲線上查出煤樣中水的實際體積(V)。
四、回收曲線的繪制
用微量滴定管準確量取0，1，2，3，.，10mL蒸餾水，分別放入蒸餾燒瓶中。每瓶各加80mL，甲苯，然后按上述方法進行蒸餾。根據水的加入量和實際蒸出的毫升數繪制回收曲線。更換試劑時，需重作回收曲線。
五、分析結果的計算
空氣干燥煤樣的水分按式計算:
Mad=m1/m×100
注:Mad空氣干燥煤樣的水分含量，%;m1煤樣干燥后失去的質量，g;m2煤樣的質量，g